A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em modo semipreparativo é uma ferramenta fundamental na pesquisa científica, especialmente em áreas como síntese orgânica, produtos naturais, desenvolvimento de fármacos e ciência de materiais. Sua principal vantagem está na capacidade de isolar e purificar compostos em quantidades intermediárias, geralmente entre miligramas e gramas, suprindo a necessidade de amostras puras em escala superior à analítica, mas ainda abaixo da escala preparativa industrial. Diferentemente do HPLC analítico, voltado à identificação e quantificação de componentes, o sistema semipreparativo permite a coleta de frações purificadas, viabilizando estudos subsequentes, como ensaios biológicos, elucidação estrutural ou uso como insumo em sínteses posteriores. A eficácia do processo depende da otimização das condições cromatográficas e da capacidade de injetar volumes maiores de amostra, mantendo a resolução adequada. Por essas características, o HPLC semipreparativo é amplamente utilizado em laboratórios acadêmicos e industriais, sendo essencial para a obtenção de compostos de alta pureza e rendimento, compatíveis com as exigências experimentais de pesquisa e desenvolvimento.
Marca: Shimadzu
Modelo: LC-6AD
Número de série: C20224807816 LP
Número de patrimônio:
Ano de aquisição/instalação: 2012
Cadastro do equipamento na PNIPE:
Fonte do recurso de aquisição: FINEP
Responsáveis: Prof. Dr. Diogo de Oliveira Silva (dosilva@unifesp.br) Profa. Dra. Lívia Soman de Medeiros (livia.soman@unifesp.br)
EMU vinculado ao LabMU: NIPE
Localização do EMU: Laboratório Multiusuário 2° Andar - Prédio didático - Unidade José de Filippi (UJF).
Os usuários deverão verificar a disponibilidade e agendar o equipamento no site: https://agendamento.unifesp.br/dia. É necessário aguardar a liberação do agendamento pelo responsável técnico (e/ou pelo docente responsável) do equipamento.
O agendamento somente poderá ser realizado com o “usuário” e a “senha” da Intranet. Para pesquisadores externos à UNIFESP, entre em contato com o docente responsável pelo equipamento para eventual liberação de uso e acesso.
Todo e qualquer usuário habilitado deverá estar vinculado a um responsável, que deverá ser do quadro de docentes da UNIFESP, quando o usuário não for o próprio docente.
Usuários avançados (com treinamento ou experiência prévios) serão considerados habilitados e poderão realizar seus experimentos após familiarização com as regras, por meio de treinamento com o docente responsável pelo equipamento.
Após o treinamento, o usuário será considerado habilitado e poderá agendar o dia e o horário para a realização de suas análises. Independentemente da demanda do pesquisador, a reserva do equipamento não poderá exceder 02 dias/semana e poderá ser feita pelo mesmo pesquisador/responsável pelo usuário por um período máximo de 48 horas consecutivas. Após esse período, se houver amostras não analisadas, novos agendamentos deverão ser solicitados para datas posteriores. Casos emergenciais e períodos de ociosidade do equipamento poderão ser tratados com excepcionalidade, mediante avaliação e autorização dos responsáveis.
Os cancelamentos e alterações de reservas deverão ser realizados com a maior antecedência possível, a fim de disponibilizar o equipamento a outros usuários interessados no período.
Os dados adquiridos ficarão armazenados no disco rígido do computador que controla o equipamento e na pasta específica do responsável, selecionada pelo usuário. As capacidades de armazenamento serão verificadas periodicamente e, sempre que necessário, os usuários serão informados de que os arquivos serão apagados com 7 dias de antecedência. *Os usuários são completamente responsáveis por efetuar cópias de segurança (backup) dos seus arquivos.
Após o período de análise, as amostras deverão ser imediatamente retiradas do compartimento de injeção de amostras. As amostras deixadas no equipamento serão retiradas e poderão ser descartadas a partir de 15 dias após a realização da análise.
Após a utilização por cada usuário, o equipamento deverá ser deixado em condições adequadas de uso:
Os canais de fase móvel do sistema cromatográfico deverão ser purgadas e “lavadas” com 100% água ultrapura (tipo 1) e sequencialmente purgadas e lavadas com metanol ou acetonitrila (100%).
Todos os solventes devem ser de grau HPLC.
CONSUMÍVEIS QUE O USUÁRIO DEVE PROVIDENCIAR:
Solventes de fase móvel e aditivos.
Frascos de fase móvel com fechamento compatível com o padrão do instrumento.
Frasco de amostragem (vials de vidro, com tampa e septo de PTFE, placas de 96 poços) compatível com o amostrador automático.
Componente de separação cromatográfica (pré-coluna e coluna).
RESPONSABILIDADES
Os usuários não devem efetuar o agendamento sem ler as regras de uso do equipamento.
O docente responsável pelo usuário responderá por sua conduta na utilização dos instrumentos.
Os usuários externos deverão preencher um termo de responsabilidade disponibilizado no site e ser acompanhados por um técnico ou pelo docente responsável durante os ensaios.
Caso o usuário perceba alguma alteração no equipamento durante as análises, deverá notificar o responsável imediatamente.
Os usuários poderão ser convocados para participar de projetos de manutenção do equipamento, bem como de rateios para reposição de peças e insumos.
Quando solicitado, os usuários deverão encaminhar os dados dos trabalhos produzidos com o auxílio do HPLC-3 UJF para a preparação de relatórios e de outros documentos.
O descumprimento de qualquer regra associada ao equipamento poderá, a critério do responsável e da CaPGPq, resultar na suspensão do usuário.
O agendamento de análises implica em total concordância com as regras e responsabilidades acima estabelecidas
Para mais detalhes, por favor, consulte o responsável pelo EMU.