LC-ESI-HRMS microTOF-QII Bruker - UJF/NIPE

1. Os usuários deverão verificar a disponibilidade e agendar o equipamento pelo website: https://agenda.unifesp.br/dia/view-schedule.php?sid=18. É necessário aguardar a liberação do agendamento pelo responsável técnico (e/ou docente responsável) do equipamento.

2. O agendamento apenas poderá ser realizado usando o “usuário” e “senha” da Intranet. Para pesquisadores externos à UNIFESP, entre em contato com o docente responsável pelo equipamento para eventual liberação de uso e acesso.

3. Todo e qualquer usuário habilitado deverá estar vinculado a um responsável que deve ser do quadro de docentes da UNIFESP, quando o usuário não for o próprio docente.

4. Usuários avançados (com treinamento Bruker ou experiência prévia) serão considerados habilitados e poderão realizar seus experimentos após familiarização com as novas regras através de treinamento com o docente responsável pelo equipamento.

5. Após o treinamento, o usuário será considerado habilitado e poderá agendar o dia e o horário para realização de suas análises.

6.  O usuário deverá fazer o registro das amostras e análises, identificando:

• composição química das amostras (quando conhecida);

• modo de análise (Inserção Direta ou via HPLC);

• suporte cromatográfico;

• fases móveis e aditivos utilizados.

7. Independente da demanda do pesquisador, a reserva do equipamento NÃO PODERÁ EXCEDER 2 DIAS/SEMANA e poderá ser reservado pelo período MÁXIMO DE 48 HORAS CONSECUTIVAS pelo mesmo pesquisador/responsável pelo usuário, a cada 15 dias. Em períodos de ociosidade, o usuário poderá realizar o agendamento NO DIA VIGENTE DO USO, a partir das 6:00 am., mesmo que já tenha utilizado anteriormente ou tenha agendamento futuro. Após esse período, se existirem amostras não analisadas, novos agendamentos deverão ser solicitados para datas subsequentes. Casos emergenciais do equipamento poderão ser tratados com excepcionalidade, mediante avaliação e autorização dos responsáveis. Os agendamentos de fluxo contínuo poderão ocorrer a partir do último dia de cada mês, referente ao mês sequencial.

8. Os cancelamentos e alterações de reservas deverão ser realizado com a maior antecedência possível para disponibilizar o equipamento por outros usuários interessados no período.

9. O pesquisador/usuário será responsável pelas cópias de segurança e transferência dos seus dados/arquivos por meio da réplica para o servidor de tratamento de dados (MASCOT-SERVER) ou por outra plataforma que achar conveniente.

10. Após período de análise, as amostras deverão ser imediatamente retiradas do compartimento de injeção de amostras. Amostras deixadas no equipamento serão retiradas e poderão ser descartadas a partir de 15 dias da realização da análise.

11.  Os dados adquiridos ficarão armazenados no disco rígido do computador que controla o equipamento e na pasta específica do responsável que foi selecionada pelo usuário. As capacidades de armazenamento serão verificadas periodicamente e, sempre que necessário, os usuários serão informados que os arquivos serão apagados com 7 dias de antecedência.

*Os usuários são completamente responsáveis por efetuar as cópias de segurança (backup) dos seus arquivos.

12. Os dados adquiridos ficarão armazenados no disco rígido do computador que controla o equipamento e na pasta específica do responsável que foi selecionada pelo usuário. As capacidades de armazenamento serão verificadas periodicamente e, sempre que necessário, os usuários serão informados que os arquivos serão apagados com 7 dias de antecedência.

13. Após a utilização por cada usuário, o equipamento deverá ser deixado em condições adequadas de uso:

Isento de íons contaminantes ou resquícios de interferentes provenientes das análises realizadas (íons oriundos de amostras e/ou aditivos).

OS CANAIS DE FASE MÓVEL DO SISTEMA CROMATOGRÁFICO BEM COMO CONEXÕES TIPO PEEK ACOPLADAS NA ENTRADA DA FONTE DE IONIZAÇÃO, ENTRADA E SAÍDA DO LOOP DO CALIBRANTE, DEVERÃO SER PURGADAS E “LAVADAS” COM 95% ÁGUA ULTRAPURA (TIPO 1)/5% ACETONITRILA OU METANOL, E SEQUENCIALMENTE PURGADAS E LAVADAS COM METANOL OU ACETONITRILA (100%).

14.  Canais de eluição do sistema cromatográfico binário (Bomba A e Bomba B):

• o canal da bomba A é dedicado ao componente aquoso do eluente e deve ser deixado com mistura H2O/solvente orgânico (MeOH ou ACN) na proporção de 80:20 (v/v), bem como deverá haver o preenchimento da respectiva garrafa reservatório (frasco Schott) pelo último usuário.

• o canal da bomba B é dedicado ao componente orgânico do eluente e deve ser deixado com mistura H2O/solvente orgânico (MeOH ou ACN) na proporção de 80:20 (v/v), bem como deverá haver o preenchimento da respectiva garrafa reservatório (frasco Schott) pelo último usuário.

15. Solventes permitidos para fase móvel: 

• H2O ultrapura (tipo 1), acetonitrila, metanol, etanol e isopropanol.

• Todos os solventes devem ser grau HPLC ou LC-MS.

16. Solventes NÃO permitidos para fase móvel:

• Solventes lipofílicos e/ou imiscíveis em água.
  Solventes com baixa volatilidade ou com alta viscosidade.
  Por ex.: hexano, acetato de etila, diclorometano, etileno glicol, etc.

17. Aditivos permitidos:

• Ác. fórmico, ác. acético, hidróxido de amônio, formiato de amônio (Grau HPLC, conc. até 0,2 % v/v).
  Carbonato, formiato ou acetato de amônio (Grau HPLC, conc. até 10 mM).

18. Aditivos NÃO permitidos:

• Sais não voláteis (fosfatos, citratos, etc), Ácidos inorgânicos, surfactantes (detergentes), TFA (ácido trifluoracético), THF (tetraidrofurano), TEA (trietilamina).

19. Preparo de amostras: as amostras deverão ser filtradas em membranas de poro máximo de 0,45 µm, PTFE ou alternativamente centrifugadas por 15 minutos a pelo menos 15.000 rpm

• Concentração recomendada para amostras puras: 5µg/mL (microgramas/microlitro), 1 µL de injeção.
  Concentração recomendada para frações e extratos: de 200 à 500 µg/mL.

20.  Ao término da utilização, o equipamento deverá ser deixado em Shutdown, com gerador de nitrogênio desligado.

CONSUMÍVEIS QUE O USUÁRIO DEVE PROVIDENCIAR (se necessário):

• Solventes de fase móvel e aditivos.

• Frascos de fase móvel com fechamento compatível com o padrão utilizado no instrumento.

• Luvas sem talco para manipulação de linhas de filtro de HPLC.

• Frasco de amostragem (vials de vidro, com tampa e septo PTFE, placas de 96 poços) compatível com o amostrador automático.

• Componente de separação cromatográfica (pré-coluna e coluna). 

 RESPONSABILIDADES

• Os usuários não devem efetuar o agendamento sem ler as regras de uso do equipamento.

• O docente responsável pelo usuário responderá por sua conduta de utilização dos instrumentos.

• Os usuários externos deverão preencher um termo de reponsabilidade disponibilizado no site e deverão ser acompanhados por um técnico ou pelo docente responsável durante os ensaios.

• Os usuários deverão verificar o bom funcionamento do instrumento por inspeção visual e pelos indicadores (LEDs) do sistema gerador de nitrogênio, do nível do óleo da bomba de vácuo mecânica e os indicadores do módulo micrOTOF-QII.

• Caso o usuário perceba alguma alteração no equipamento durante as análises, ele deverá notificar o responsável imediatamente.

• Os usuários poderão ser convocados para participar de projetos de manutenção do equipamento, bem como de rateios para reposição de peças e insumos.

• Quando solicitado, os usuários deverão encaminhar os dados de trabalhos produzidos com o auxílio do LC-ESI-HRMS para preparação de relatórios e outros documentos.

• O descumprimento de qualquer regra associada com o equipamento poderá, a critério do responsável e da CaPGPq, gerar a suspensão do usuário.

• O agendamento de análises implica em total concordância com as regras e responsabilidades acima estabelecidas. 

Para maiores detalhes, por favor, consulte o responsável pelo EMU.