LC-MS/QTOF-HRMS Shimadzu - UJF/NIPE

1. Os usuários deverão verificar a disponibilidade e agendar o equipamento no site: https://agendamento.unifesp.br/dia. É necessário aguardar a liberação do agendamento pelo responsável técnico (e/ou pelo docente responsável) do equipamento.

2. O agendamento somente poderá ser realizado com o “usuário” e a “senha” da Intranet. Para pesquisadores externos à UNIFESP, entre em contato com o docente responsável pelo equipamento para eventual liberação de uso e acesso.

3. Todo e qualquer usuário habilitado deverá estar vinculado a um responsável, que deverá ser do quadro de docentes da UNIFESP, quando o usuário não for o próprio docente.

4. Usuários avançados (com treinamento em Shimadzu ou experiência prévia) serão considerados habilitados e poderão realizar seus experimentos após familiarização com as novas regras, por meio de treinamento com o docente responsável pelo equipamento.

5. Após o treinamento, o usuário será considerado habilitado e poderá agendar o dia e o horário para a realização de suas análises.

6.  O usuário deverá fazer o registro das amostras e análises, identificando:

• composição química das amostras (quando conhecida);

• modo de análise (Inserção Direta ou via HPLC);

• suporte cromatográfico;

• fases móveis e aditivos utilizados.

7. Independentemente da demanda do pesquisador, a reserva do equipamento NÃO PODERÁ EXCEDER 2 DIAS/SEMANA e poderá ser reservado pelo período MÁXIMO DE 48 HORAS CONSECUTIVAS pelo mesmo pesquisador/responsável pelo usuário, a cada 15 dias. Em períodos de ociosidade, o usuário poderá realizar o agendamento NO DIA VIGENTE DO USO, a partir das 6:00 am., mesmo que já tenha utilizado anteriormente ou tenha agendamento futuro. Após esse período, se houver amostras não analisadas, novos agendamentos deverão ser solicitados para datas posteriores. Casos emergenciais do equipamento poderão ser tratados com excepcionalidade, mediante avaliação e autorização dos responsáveis. Os agendamentos de fluxo contínuo poderão ocorrer a partir do último dia de cada mês, referente ao mês subsequente.

8. Os cancelamentos e alterações de reservas deverão ser realizados com a maior antecedência possível, a fim de disponibilizar o equipamento a outros usuários interessados no período.

9. O pesquisador/usuário será responsável pelas cópias de segurança e pela transferência de seus dados/arquivos, por meio de réplica, para o servidor de tratamento de dados ou para outra plataforma que achar conveniente.

10. Após o período de análise, as amostras deverão ser retiradas imediatamente do compartimento de injeção de amostras. As amostras deixadas no equipamento serão retiradas e poderão ser descartadas a partir de 15 dias após a realização da análise.

11.  Os dados adquiridos ficarão armazenados no disco rígido do computador que controla o equipamento e na pasta específica do responsável, selecionada pelo usuário. As capacidades de armazenamento serão verificadas periodicamente e, sempre que necessário, os usuários serão informados de que os arquivos serão apagados com 7 dias de antecedência.

*Os usuários são completamente responsáveis por efetuar cópias de segurança (backup) dos seus arquivos.

12. Os dados adquiridos ficarão armazenados no disco rígido do computador que controla o equipamento e na pasta específica do responsável, selecionada pelo usuário. As capacidades de armazenamento serão verificadas periodicamente e, sempre que necessário, os usuários serão informados de que os arquivos serão apagados com 7 dias de antecedência.

13. Após a utilização por cada usuário, o equipamento deverá ser deixado em condições adequadas de uso:

Isento de íons contaminantes ou resquícios de interferentes provenientes das análises realizadas (íons oriundos de amostras e/ou de aditivos).

 OS CANAIS DE FASE MÓVEL DO SISTEMA CROMATOGRÁFICO, BEM COMO CONEXÕES TIPO PEEK ACOPLADAS NA ENTRADA DA FONTE DE IONIZAÇÃO, NA ENTRADA E NA SAÍDA DO LOOP DO CALIBRANTE, DEVERÃO SER PURGADAS E “LAVADAS” COM 95% ÁGUA ULTRAPURA (TIPO 1)/5% ACETONITRILA OU METANOL, E SEQUENCIALMENTE PURGADAS E LAVADAS COM METANOL OU ACETONITRILA (100%).

14.  Canais de eluição do sistema cromatográfico binário (Bomba A e Bomba B):

• O canal da bomba A é destinado ao componente aquoso do eluente e deve ser mantido com mistura H2O/solvente orgânico (MeOH ou ACN) na proporção de 80:20 (v/v), bem como deve haver o preenchimento da respectiva garrafa reservatório (frasco Schott) pelo último usuário.

• O canal da bomba B é destinado ao componente orgânico do eluente e deve ser mantido com mistura H2O/solvente orgânico (MeOH ou ACN) na proporção de 80:20 (v/v), bem como deve haver o preenchimento da respectiva garrafa reservatório (frasco Schott) pelo último usuário.

15. Solventes permitidos para fase móvel: 

• H2O ultrapura (tipo 1), acetonitrila, metanol, etanol e isopropanol.

• Todos os solventes devem ser de grau HPLC ou LC-MS.

16. Solventes NÃO permitidos para fase móvel:

• Solventes lipofílicos e/ou imiscíveis em água.
  Solventes com baixa volatilidade ou alta viscosidade.
  Por ex.: hexano, acetato de etila, diclorometano, etileno glicol, etc.

17. Aditivos permitidos:

• Ác. fórmico, ác. Acético, hidróxido de amônio, formiato de amônio (grau HPLC, conc. até 0,2 % v/v).
  Carbonato, formiato ou acetato de amônio (grau HPLC, conc. até 10 mM).

18. Aditivos NÃO permitidos:

• Sais não voláteis (fosfatos, citratos, etc.), ácidos inorgânicos, surfactantes (detergentes), TFA (ácido trifluoracético), THF (tetraidrofurano), TEA (trietilamina).

19. Preparo de amostras: as amostras deverão ser filtradas em membranas de poro máximo de 0,45 µm, PTFE ou alternativamente centrifugadas por 15 minutos a pelo menos 15.000 rpm

• Concentração recomendada para amostras puras: 5 µg/mL (microgramas por microlitro), 1 µL de injeção.
  Concentração recomendada para frações e extratos: entre 200 e 500 µg/mL.

20.  Ao término da utilização, o equipamento deverá ser deixado em Shutdown, com gerador de nitrogênio desligado.

CONSUMÍVEIS QUE O USUÁRIO DEVE PROVIDENCIAR (se necessário):

• Solventes de fase móvel e aditivos.

• Frascos de fase móvel com fechamento compatível com o padrão do instrumento.

• Luvas sem talco para manipulação de linhas de filtro de HPLC.

• Frasco de amostragem (vials de vidro, com tampa e septo de PTFE, placas de 96 poços) compatível com o amostrador automático.

• Componente de separação cromatográfica (pré-coluna e coluna). 

 RESPONSABILIDADES

• Os usuários não devem efetuar o agendamento sem ler as regras de uso do equipamento.

• O docente responsável pelo usuário responderá por sua conduta na utilização dos instrumentos.

• Os usuários externos deverão preencher um termo de responsabilidade disponibilizado no site e ser acompanhados por um técnico ou pelo docente responsável durante os ensaios.

• Os usuários deverão verificar o bom funcionamento do instrumento por inspeção visual e pelos indicadores (LEDs) do sistema gerador de nitrogênio, pelo nível do óleo da bomba de vácuo mecânica e pelos indicadores do módulo micrOTOF-QII.

• Caso o usuário perceba alguma alteração no equipamento durante as análises, deverá notificar o responsável imediatamente.

• Os usuários poderão ser convocados para participar de projetos de manutenção do equipamento, bem como de rateios para reposição de peças e insumos.

• Quando solicitado, os usuários deverão encaminhar os dados dos trabalhos produzidos com o auxílio do LCMS-9030 para a preparação de relatórios e de outros documentos.

• O descumprimento de qualquer regra associada ao equipamento poderá, a critério do responsável e da CaPGPq, resultar na suspensão do usuário.

• O agendamento de análises implica total concordância com as regras e responsabilidades acima estabelecidas. 

Para mais detalhes, por favor, consulte o responsável pelo EMU.